| |
Transmisní elektronová mikroskopie kapalin
Miroslav Horký
|
Elektronový mikroskop – mikroskop, který k zobrazení předmětů využívá vlnových vlastností elektronu. Elektron se chová podobně jako světlo, jeho vlnová délka je ale výrazně kratší a tak je možné sledovat menší předměty než za pomoci světla. Elektronový mikroskop byl vynalezen v roce 1931 E. Ruskem.
TEM – Transmisní Elektronová Mikroskopie, vytváření obrazu tenkého předmětu průchodem energetických elektronů. Obraz tvořený prošlými elektrony je následně zvětšen a zaostřen elektronovou optikou a na stínítku převeden na viditelné záření, které je většinou dále zaznamenáváno CCD kamerou. Jinou technikou je SEM, při které se obraz vytváří z odražených elektronů.
SEM – Skenovací Elektronová Mikroskopie, vytváření obrazu předmětu elektronovým mikroskopem z odražených elektronů. Energetický svazek elektronů skenuje povrch vzorku. Obraz tvořený odraženými elektrony je následně zvětšen a zaostřen elektronovou optikou a na stínítku převeden na viditelné záření, které je většinou dále zaznamenáváno CCD kamerou. Jinou technikou je TEM, při které se obraz vytváří z prošlých elektronů.
|
Lehký úvod o transmisní elektronové mikroskopii
Elektronový mikroskop je přístroj, který lidé používají všude tam, kde je
potřeba pozorovat struktury, které leží pod rozlišovací schopností
světelného mikroskopu. Zobrazovací princip je obdobný světelnému mikroskopu.
Zatímco ve světelném mikroskopu využíváme elektromagnetické vlny
(z viditelného spektra) prošlé, či odražené od vzorku a detekujeme je vlastním
okem (popřípadě optickým snímačem), v elektronové mikroskopii využíváme vln
elektronůElektron – první objevená elementární částice. Je stabilní. Hmotnost má 9,1×10−31 kg a elektrický náboj 1,6×10−19 C. Elektron objevil sir Joseph John Thomson v roce 1897. Existenci antičástice k elektronu (pozitron) teoreticky předpověděl P. Dirac v roce 1928 a objevil C. Anderson v roce 1932. (z kvantové teorie známá vlastnost, že částice se chová zároveň
jako vlna), které se opět odrazí nebo projdou vzorkem a vytvoří optický
obraz na fluorescenčním stínítku, popřípadě jsou zachycené detektorem
a obraz je vyhodnocen elektronicky. Tím, že elektronová vlna má vlnovou délku
v řádu pikometrů (konkrétní hodnota závisí na urychlovacím napětí
elektronů), mají elektronové mikroskopy daleko lepší rozlišovací schopnost
než světelné a můžeme se jimi tedy podívat na struktury pod rozlišovací
schopností světelných mikroskopů. Elektronové mikroskopy dělíme do dvou
základních kategorií, které se liší principem zobrazení vzorku. První
kategorii tvoří skenovací elektronové mikroskopy (SEM), druhou transmisní
elektronové mikroskopy (TEM). Ve skenovacích elektronových mikroskopech
detekujeme elektrony odražené od vzorku, proto může mít vzorek tloušťku v řádu milimetrů
až centimetrů a pomocí SEM zobrazujeme struktury a detaily na povrchu vzorku.
U transmisních mikroskopů detekujeme elektrony prošlé vzorkem a zobrazujeme
tedy jeho vnitřní strukturu, proto musí mít tloušťku v řádu desítek nanometrů.
Obr. 1: Schéma a řez transmisním elektronovým mikroskopem (obdélníky
s křížky představují vychylovací cívky elektronové optiky). Zdroj [1].
Stejně jako používáme v optickém mikroskopu čočky k ostření
a směrování světelného paprsku, musíme použít elektronovou optiku k tomu samému
účelu u elektronového mikroskopu. Elektronová optika je soustava cívek,
jimiž je vytvářeno vhodné magnetické pole, které mění dráhu elektronů podle
Lorentzovy pohybové rovnice. Schéma elektronové optiky je dobře patrné na
Obr. 1. Z tohoto principu plyne ale jedno omezení – tím je pozorování
feromagnetickýchFeromagnetikum – materiál, ve kterém je energeticky výhodné, aby sousední magnetické momenty měly shodný směr. Tyto látky, například železo, jsou schopné značné magnetizace ve vnějším magnetickém poli. Po odstranění magnetického pole si ponechávají permanentní magnetizaci, tj. zůstávají zmagnetizované i bez vnějšího magnetického pole. Typickým příkladem je krystalické železo, kobalt či oxid chromičitý CrO2. látek, které samy mění dráhu elektronů, a proto jejich
pozorování vyžaduje speciální postupy v nastavení mikroskopu, samotném
pozorování a následně i jeho vyhodnocení.
Elektronový svazek procházející vzorkem interaguje Coulombovsky s elektronovým obalem
atomů ve vzorku a dochází k jeho rozptylu, tj. odražení, u transmisních
mikroskopů převážně dopřednému. Vlny rozptýlených elektronů spolu následně
interferují a zobrazují se na
fluorescenčnímFluorescence – jev, při kterém je v důsledku absorpce světla látkou vyzářeno světlo na jiné, zpravidla delší vlnové délce. Pohlcené fotony excitují elektrony v atomárních obalech a ty poté při přechodu na nižší hladinu vyzáří opět světlo. Při pohlcení dvou fotonů naráz může být vyzářeno i světlo kratší vlnové délky. Jev poprvé pojmenoval v roce 1852 George Gabriel Stokes. stínítku. Kromě obrazu lze na
stínítku také zobrazit přímo
difraktovanéDifrakce – ohyb. Skládání mnoha vln do maxim a minim charakteristické vlnové délky. Zdrojem skládaných vln může být okraj malého otvoru, hrana překážky nebo periodická struktura (například krystalová mřížka). svazky, díky nimž se dá určit
například orientace krystalové mříže (u krystalických materiálů). Ukázky
zobrazení difraktovaných svazků a poruch krystalové mříže jsou na obrázcích 2 a 3.
Obr. 2: Ukázka difrakčních obrazců – zobrazení difraktovaných svazků.
Zdroj [3].
Obr. 3: Ukázka zobrazení dislokací v transmisním
elektronovém mikroskopu. Zdroj [4].
TEM kapalin
Pro správnou funkci elektronového mikroskopu je potřeba vytvořit co nejlepší
vakuum, aby elektrony dolétly bez srážky od zdroje ke vzorku a poté od
vzorku ke stínítku. V současnosti se v elektronových mikroskopech
pracuje s tlaky řádově 10−5 Pa, takže při pozorování vzorků
obsahujících kapaliny je musíme kvůli okamžitému odpaření upravit.
Biologické vzorky se například dehydratují, nicméně občas je potřeba mít
jako součást vzorku přímo kapalinu (například při pozorování růstu nanokrystalů
v určitém roztoku).
Nejběžnější metodou při pozorování růstu nanokrystalů bylo donedávna uzavření roztoku do kapsle z nitridu křemíku (Si3N4), která měla tloušťku
stěny cca 100 nm. Vzhledem k výše popsanému principu transmisního
elektronového mikroskopu je jasné, že rozlišení takového pozorování bylo
špatné. Vědcům z univerzity v Berkeley se však podařilo vytvořit na udržení
kapaliny v mikroskopu kapsle z grafenuGrafen – jedna z mnoha forem uhlíku. Jde o atomární monovrstvu či dvojvrstvu složenou z pravidelných šestiúhelníků, která má mimořádnou pevnost a vysokou elektrickou i tepelnou vodivost. Předpokládá se revoluční využití v elektrotechnice a jiných oborech. Grafen poprvé připravili v roce 2004 Andrej Geim a Konstantin Novoselov. Za svůj objev získali Nobelovu canu za fyziku pro rok 2010., jež mají o dva řády menší tloušťku stěny.
Obr. 4: A) Nákres grafenové kapsle; B) Pozorování růstu dvou nanokrystalů v
roztoku uzavřené v kapsli z nitridu křemíku; C) Situace obdobná předchozí,
ale pozorovaná za použití grafenové kapsle. Zdroj [2]
Díky velmi malé tloušťce grafenové vrstvy a zároveň i menší velikosti
atomů uhlíku oproti křemíku se zmenšil rozptyl elektronů v pouzdře kapsle
(kapsle se stala průhlednější), a tím se zlepšila pozorovatelnost nanokrystalů
platiny v roztoku (viz Obr. 4). Za objevení grafenu byla před dvěma lety udělena
Nobelova cena za fyziku. Předpokládalo se tehdy, že tato forma uhlíku bude mít
unikátní využití v polovodičích a výzkum se ubíral hlavně směrem k aplikacím
v elektronice. Jak se ale ukazuje, grafen nachází využití i v jiných oborech.
Odkazy
Fórum – diskuze k tomuto bulletinu
|
|
